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          快速溶剂萃取知识汇总

          作者:admin日期:2018-07-09 11:26:51 浏览:

          基本知识

          ? ? ? 快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温(室温~200℃)、高压(大气压~20MPa)条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法。

          ? ? ?与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,可大大缩短萃取时间,提高萃取效率,减少萃取溶剂用量,显著降低了单个样品的提取费用,具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。 ? ? ? ??? ? ? ? ?

          ? ? ? 全自动快速溶剂萃取仪为全自动化式设计,可连续自动萃取24个样品,样品处理通量大,? 萃取效率高,涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域,适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。

          快速溶剂萃取有如下突出优点:

          ① 由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;

          ② 方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;

          ③ 萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好。

          快速溶剂萃取特点

          快速溶剂萃取的优点

          ① 萃取速度快:完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;

          ② 萃取溶剂用量少:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;

          ③ 操作简单,使用方便:基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;

          ④ 单个样品萃取费用低;

          ⑤ 方法的回收率和重现性较好;

          ⑥ 容易实现自动化和在线联用。

          快速溶剂萃取的缺点

          ? ? ? 热稳定性差的组分在高温下可能会发生分解,但由于萃取是在氮气条件下进行,并且高温时间短,热分解现象通常不如索氏萃取明显高温高压条件下基体物质会同时被萃取仪器设备价格昂贵。

          样品前处理?

          ① 研磨

          样品的比表面积越大,萃取的速度越快、效率越高

          样品应尽可能研磨成粒径小于0.5 mm的颗粒

          ② 分散

          样品细微颗粒的团聚对萃取非常不利

          在填装样品时引入一些惰性物质,如沙子或硅藻土等分散剂

          ③ 干燥

          样品中的水会阻止目标物与萃取溶剂的充分接触

          在填装样品时可以加入一些干燥剂,如硫酸钠、硅藻土或纤维素等

          仪器操作?

          ① 将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,以下步骤将完全自动进行:

          ② 圆盘传送装置将萃取池送入炉腔,并与相对变好的收集瓶链接;

          ③ 泵将溶剂输送到萃取池,萃取池在加热炉加温加压至设定的条件下静态萃取;

          ④ 多步小量向萃取池加入清洗溶剂;

          ⑤ 萃取液经过铝膜进入收集瓶;

          ⑥ 用氮气吹洗萃取池和管道,萃取液全部进入收集瓶等待分析。

          萃取的影响因素?

          温度?

          ? ? ?温度是快速溶剂萃取的最重要参数之一。

          ? ? ?升高温度能降低溶剂的粘度,使其具有更强的渗透力,同时破坏目标物与基体之间的作用力,加快目标物从基体中溶解出来。

          ? ? ?加速溶剂萃取方法的温度范围一般在75~150 oC,通常100 oC是环境样品分析的标准温度。

          ? ? ?建立新方法时,一般以100 oC作为起始温度进行参数优化。如果分析物的热分解已知,从其分解温度以下20 oC开始试验。

          压力

          ? ? ?压力不是快速溶剂萃取方法的一个十分重要的参数。

          ? ? ?适当的压力使溶剂在温度高于沸点时仍能保持液体,同时能加快萃取过程。

          ? ? ?快速溶剂萃取方法的压力范围在1000~2000 psi(7~14 MPa),通常1500 psi(10 MPa)是标准压力。改变萃取溶剂时一般不需要重新优化压力参数,其对目标物回收率的影响比较小。

          循坏次数

          ? ? ?静态萃取循环次数是快速溶剂萃取方法的重要参数之一。

          ? ? ?增加静态萃取循环次数能不断的引入新鲜溶剂以使萃取更为完全,对高浓度样品和难渗透样 品非常适合。

          ? ? ?加速溶剂萃取方法的静态萃取循环次数一般为2~4次,在优化静态萃取循环次数参数时,通常与静态萃取时间一起考虑。

          时间?

          ? ? ?静态萃取时间是加速溶剂萃取方法的重要参数之一。

          ? ? ?某些样品基体能将目标物束缚在基体的小孔或其它结构内,提高温度后增加静态萃取时间,可使目标物充分扩散到溶剂里。

          ? ? ?加速溶剂萃取方法的静态萃取时间一般为每个循环5~15 min,在优化静态萃取时间参数时,通常与静态萃取循环次数一起考虑。

          应用前景?

          ? ? ? 尽管快速溶剂萃取使今年才发展的新技术,由于其突出的优点,已在环境、药物、食品等领域得到广泛应用,特别是在环境分析中,已广泛用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物中的多氯联苯、多环芳烃、有机磷、有机氯、总石油烃等的萃取。

          在环境分析中的应用

          土壤、沉积物和空气颗粒物中苯类有机污染物、有机氯杀虫剂、有机磷

          杀虫剂、多氯联苯、多环芳烃和二噁英等的萃取

          在食品及农残分析中的应用

          水果、蔬菜、饲料和动物组织中农药残留的萃取

          肉类食品和面粉制品中脂肪的萃取

          在制药及天然产物分析中的应用

          植物、中草药和天然产物中有效成分的萃取

          在聚合物分析中的应用

          聚合物材料中增塑剂和阻燃剂的萃取

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